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混凝土外加剂碱含量测定方法探讨

  碱骨料反应是影响混凝土工程安全性的重要因素,各国对混凝土中的总碱量都有明确的限制,特别是在重要结构和预应力混凝土中,都明确了水泥碱含量的控制指标,这就要求我们必须准确检测水泥及其原材料中的碱含量。

  1、检测方法和原理

  1.1 方法提要

  对试样溶解上要使用80℃以上水才能进行充分溶解,以此能够采取氨水将金属元素所分离;而其中的碳酸钙则能将钙、镁等分离。分离完成之后的滤液中含有一定量的碱,可以采取相应测量手段进行测定。

  1.2 试验仪器

  使用火焰光度计型号为AP1200,由上海傲谱分析仪器有限公司生产。

  1.3 检测原理

  根据分子结构理论进行分析,那么则是原子外部的电子会实现轨迹运行,且在火焰加热后,在热能刺激下电子就会脱离原先的轨道。但是,因原子核产生的吸引力,电子也会从之前受激之后的能级回归到之前状态中,那么电子就要产生能量上的释放,可以以元素特定波长的光谱作为表示。

  如果以火焰光度进行考虑,那么虽然被测量元素在含量上与发生的光谱强度有直接关系,但是因受热能激发能量限制,所以在应用范围上相对较小,主要应用在一些碱土金属的定量分析方面。

  2、试验过程

  2.1 工作曲线的绘制

  分别向100mL的容量瓶中注入0.00mL;1.00mL;2.00mL;4.00mL;8.00mL;12.00mL的氧化钾、氧化钠标准溶液(分别相当于氧化钾、氧化钠各0.00mg;0.50mg;1.00mg;2.00mg;4.00mg;6.00mg),将所有溶剂用水进行稀释,且在摇匀之后根据火焰光度计相关程序对其进行测定,且将测得的数据以及溶液的浓度等进一步有所了解,进而将氧化钠与氧化钾情况按照表格进行记录,如下表所示。

  2.2 分析步骤

  选取150mL大小的此蒸发皿作为测试皿,且在选择相等分量的试样后要选取80℃的水对试样进行稀释,然后放置到电热板进行加热,且在5min之后取下、冷却,而后往溶剂中放入1滴甲基红指标剂,{[0.2%(W/V)]乙醇溶液},滴加氨水(1+1),使溶液呈黄色,加人10mL碳酸铵溶液[10%(W/V)]。搅拌均匀后再次放置到电热板加热,而时间为10min。当其中溶剂呈红色时即可加水到标线位置,进而就可以进行相关测定操作。

  2.3 氧化钾与氧化钠含量计算

  氧化钾百分含量(X1)及氧化钠百分含量(X2)分别按式(6-1)和式(6-2)计算:

  外加剂含碱量按式(6-3)计算:

  含碱量(%)=0.658×X1+X2   (6-3)

  式中:C1--所表示的曲线则是100mL测定溶液中所喊氧化钾;C2--则是100mL中所测定的氧化钠含量;n——则是溶液被稀释之后的倍数情况;C1--在工作曲线上查得每100mL被测定液中氧化钾的含量(mg);C2--在工作曲线上查得每100mL被测定液中氧化钠的含量(mg);n——被测溶液的稀释倍数;G——所表示的则是试样测试之后的质量。

  3、检测过程中注意事项

  (1)燃料和使用中火焰状态对仪器稳定性,重复性有较大影响,并且,样品在燃烧之后会表现出谱线情况,且能够在滤光片之后减少杂散光造成的影响,以单一波长的光束所呈现,进而以光电池来呈现光能大小,以转换为电信号,且经过不断放大,会由液晶显示屏将样品数据显示出来。所以,要以石油液化气以燃料进行应用。主要是因石油液化气在经济效益上较好,且燃烧过程也较为稳定,不要采用汽油。

  (2)注意标准曲线应及时调整。前期样品的溶解和火焰燃烧都需要一定的过程,且能够将试样从最初静态模式转换为现今的升温状态。在燃气进氧量到一定情况之后,则热量也会趋于一个平衡,才能保证能量恒定,且所读取的数据则更加稳定。应此预热15分钟左右,直到用同一样标液重复测试读数基本一致。

  (3)试验溶液在组成上要保持一致性。因溶液在配置过程中要经过诸多工序,且采取的蒸馏水也不尽相同,进而所产生的背景值也存在差异。因此,为了减少差异的产生,就要在试样、稀释溶剂、容器第的选择上保持一致。并且,针对不同溶液的成本有一定差异,则可以在实验溶液选择上避免一些含酸和盐量较高的溶液进行使用,以减少对最终测定结果造成的影响。

  (4)样品的称量的规范性。针对不同原料存在的差异,且结果必然也会存在一定差异。因此,为了保证所测量的结果能够在合理曲线内,且考虑到原料碱含量的差异,所以对样品重量的选择上也不尽相同。一般而言,在试验方法和制备溶液的选择上要按照GB/T176-2008实验方法进行样品的称量,以此保证样品称量结果相近。

  (5)所有器皿专用。所用器具要用蒸馏水冲洗,以免带入空白,每次完成测试工作后,要进行相应清洗工作,最后要用蒸馏水将其中物质所冲洗。长期使用,雾化器腔内沾污,可拆洗重新安装。


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